Патент 507561

                        

СП ИСАНИЕ 

ИЗОБРЕТЕН ИЯ 

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Даявлено01.07.74 (21) 2039253/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет(43) Опубликовано 25.03.76.Бюллетень ¹ 11 (45) Дата опубликования описания 09.04.76

Сокез Советских

Сеоциалистииеских

Ресйу6пик (и) 507561

Ъ»-. (.7 

/ (51) M. Кл. 

С 07 С 87/28

Государстеенный комктет

Соаата Мкнногроа СССР оо делам нзооретеннй и открытий (53) у Дет 547.833.6., 07 (088. 8) М. Я. Фиошин, М. Ж. Журинов и Н. А. Приходько (72) Авторы изобретения

Казахский химико-технологический институт и Московский ордена Ленина (71) Заявители и ордена Трудового адресного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОТАРНИНА И 

ОПИАНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения котврнинв и опиановой кислоты, являюшихся пенными лекарственными веществами, Известен способ получения котарнина и опиановой кислоты путем электролиза наркотина в присутствии сернокислого натрия в 

Ъ качестве электролита и проведении проиесса при рН 6 и плотности тока 0,6 a/äì 

Однако в известном способе электросин- 10 тез проводят с применением диафрагмы для предотвращения восстановления нВ графитовом катоде котарнина, опивновой кислоты и наркотинв. Это весьма затрудняет работу аппарата, твк как со временем (после 2-8 И час) поры диафрагмы забиваются нерастворимыми продуктами электролиза, что вызывает рост напряжения в электролизере с 33,5 до 1 5 18 в, т. е, увеличивается расход электроэнергии в 5 рвз. Остановка вппара- 20 тов для очистки (промывка в спеииальных растворах) диафрагмы, в также ее замена новыми усложняют пропесс. 

С пелью упрощения пропессв в раствор электролита вводят добавку хлористого кал-- 25 ция и продесс ведут при плотности тока иа аноде 1-1,1 а/дм а 

Описываемый способ получения котарнина и опивновой кислоты путем электролиза наркотина в присутствии сернокислого натрия в качестве электролита состоит в том, что в раствор электролита вводят добавку хлористого кальиия, преимущественно 4 5 г/л, и пропесс ведут при плотности тока на ано» де 1-1,1 а/дм . При этом в продессе элеко тролизв хлористый кальдий подвергается гидролизу в прикатодном слое электролита и создает полупронииаемую пленку, содержащую гидроокись кальдия. Последняя почти не оказывает торможение проникновению и разряду молекул воды с образованием водорода, но препятствует проникновению молекул котарнина, опиановой кислоты и наркотина к поверхности катода, т. е. предотвращает их восстановление и упрощает процесс. 

Кроче того, предлагаемый способ бездиафрвгменного электросинтеза котврнина и опиановой кислоты позволяет проводить процесс электролиза более интенсивно - при оптимальной плотности тока 1-1,1 а/дм

507561

Составитель В Пастухова 

Т Й ецеева е е емьянова Ко ек икнта

Заказ Щ Тираж ЯЩ Подписное

LlHHHHH Госуцерственного.комитете Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Филиал ППП Патент,, г. Ужгород,ул. Гагарина, 101

Напряжение на электролизере стабилизируется и не превышает 3,5-4 в, т. е„почти в 5 рез уменьшается расход электроэнергия„ 

Р процессе электросинтезе рН среды в обе-! ме раствора не изменяется. 5

Пример. Вначале готовят сернокислый раствор наркотина при нагревании при рН 6, постепенно добавляя в цистиллированную во ду наркотин и серную кислоту и стехиомет-. 

k0 рическом соотношении. Доводят концентрацию наркотина до 0,5 М и после этого за гружают в раствор сернокислый калий (2н) и хлористый кальций (4-5 г/л),)Такой расч вор электролита заливают B электролизер с графитовым анодом H никелевым катодом,, ! 15 

Электролизер обогревается через водяную рубашку. Электролиз проводится при темпе ретуре раствора 80 С при анодной плотности тока 100-110 е/м (или 1-1,1 а/дм ) 

По окончании электролиза раствор сливают о и охлаждают в ечение! 3-5 час go 10 С. 

При этом опиеновая кислота выпадает в осадок, ее отделяют фильтрованием и промыванием. Выход опиановой кислоты составляет 90%. от теоретического.

Меточник обрабатывают 5-8 г активированного угля, выдерживают 30 мин, ото фильтровывают и охлажцают цо 10 С, Отделяют наркотин и нейтральную соль (сернокислый калий) и направляют на повторное использование, Фильтрат подшелачивают цо рН 10, выдерживают 2 час и отфильтровывают из него котарнин, его промывают, сушат. Выход котарнина 857 от теоретического. Остаточное количество сернокислого келия н хлористого кальция в npoMb1BHbIx водах возвращается в начало про десса.

Ф ормула изобретения

Способ получения котарнина и опиеновой кислоты путем электролиза наркотика в присутствии сернокислого натрия в качестве электролита, о т л и ч а к шийся тем, что, с целью упрощения процессе, в рест вор электролите ввоцят добавку хлористого кальция и процесс ведут при плотности тока на аноде 1-1,1 a/äì .